水楊酸鹽分光光度法測定水中氨氮時，雖然步驟比較簡單，但實驗條件比較苛刻，準確度不易掌握。細節(jié)上的任何偏差都會影響測量結果。結合本人工作經(jīng)驗，總結了影響水楊酸鹽分光光度法測定水中氨氮準確性的因素及解決方法，與大家共同探討。
 1. 試劑的制備和儲存
在制備水楊酸-檸檬酸鹽溶液時，水楊酸的溶解速度很慢。如要加快溶解，嚴禁直接加熱，采用水浴加熱方式；配制含氯緩沖液時，應保證1ml試劑用純水稀釋至50ml，加入1g碘化鉀和3滴硫酸，以淀粉溶液為指示劑，加鈉硫代硫酸鹽標準溶液[c(Na2s2o3)=0.0250mol/l] 滴定產(chǎn)生的碘應消耗約5.6ml。如小于4.5ml，應加入次氯酸鈉溶液，否則對測量結果有一定影響。實驗中消耗硫代硫酸鈉溶液小于4.5ml的次氯酸鈉溶液的測定和符合要求的次氯酸鈉溶液的測定存在一定誤差。
2. 無氨水的制備
本實驗對蒸餾水的要求比較嚴格，普通蒸餾水往往達不到實驗要求。氨氮實驗用水要求為無氨水。如果空氣中的氨溶于水或銨鹽通過其他方式進入實驗水中，含量達到方法的檢測限，可能導致實驗空白值偏高。因此，無氨水應在每次使用后密封。節(jié)省。
若用新鮮蒸餾水代替無氨水測定氨氮，其實驗空白值和標準曲線與無氨水無顯著差異，準確度較高。
可見，只要實驗用水不含氨或氨含量低，無論蒸餾水是否再蒸餾，都可以使用。也可由普通純水經(jīng)強酸性陽離子交換樹脂再蒸餾或加入硫酸或高錳酸鉀而得。
3.環(huán)境
氨是實驗室常用的揮發(fā)性試劑，氨氮的分析應在無氨的實驗室環(huán)境中進行。灰塵、油和其他氮化合物，嚴禁在實驗室內使用含氨試劑（如測量總硬度：使用氨緩沖溶液）分析氨氮項目。所用試劑和玻璃器皿也應分開存放，以免交叉污染。影響試劑空白值和樣品測量值。
4. 玻璃器皿的清洗
使用的玻璃器皿應先用（1+9）鹽酸浸泡，再用無氨水沖洗數(shù)次后使用。 也會導致空白值偏高或者并行度差。
5.濾紙對空白值的影響
氨氮測試需要過濾水樣并測量。使用的濾紙一般含有銨鹽，可能會導致過濾空白值增加。因此，需要進行過濾空白對照實驗，以排除濾紙的影響。實驗表明，不同濾紙之間的銨鹽含量差異很大。一些含量較高的濾紙，即使經(jīng)過多次水洗，仍不能滿足實驗要求。需要少量時間來降低濾紙的影響。
我們使用0.45um的醋酸乙酯纖維過濾器浸泡在稀Hcl中洗滌后過濾水樣，解決了濾紙過濾造成的空白值高的問題。不僅過濾空白值低，而且重復性好，所以推薦使用0.45um乙酸乙酯纖維過濾器進行過濾。
6. 試劑的選擇
試劑的純度與空白值和測定結果的準確性有關。雖然氫氧化鈉（分析純）中含氮化合物含量較高，但建議使用高純或基準試劑，盡可能降低試劑中的氮含量，從而降低試劑的空白值和提高測定結果的準確性。
7.實驗用水和試劑的質量檢驗
如果實驗的空白值不理想，需要檢查實驗用水和試劑，選擇蒸餾水和試劑的含氮量min，以獲得符合要求的理想空白值。
8.反應條件的控制
(1) 反應時間對實驗的影響
實驗表明，在反應時間為 90min 之前，Incomplete color, 90分鐘后顏色趨于穩(wěn)定。因此，水楊酸分光光度法測定水中氨氮時，顯色時間應控制在90 min后，以達到分析的準確性。
(2)反應體系pH值對實驗的影響
從氨氮反應的原理可以看出，反應體系中OH-濃度影響反應平衡。實驗表明，水樣pH值的變化對測量結果有顯著影響。水樣呈中性或堿性，得到的測量結果的相對偏差滿足分析要求。酸性水樣沒有可比性，所以應該使用水樣。特別注意調節(jié)反應體系的pH值，將溶液的顯色控制在pH值11.8~12.4。
結論
從實驗和討論中可以看出，水楊酸鹽分光光度法測定氨氮應注意和解決的常見問題：
⑴試劑 試劑的正確配制決定了方法的準確性，應特別注意理解實驗原理，正確掌握試劑配制的要領。
(2)注意主要試劑的性質，購買合格的試劑。
(3)降低空白實驗值可以改善實驗。注意實驗用水、試劑空白和濾紙的檢查。
⑷系統(tǒng)的反應條件、時間、pH決定反應平衡和反應產(chǎn)物的穩(wěn)定性，控制反應在條件下進行，盡可能提高操作精度，保證分析的準確性、穩(wěn)定性和穩(wěn)定性結果可靠性。